Дорожно-cтроительная
лаборатория

ООО "Байкальский Лабораторный Измерительный Центр"

Заключение ФБУ «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Иркутской области» № 68-05/119 от 15.05.2019 г.

Свидетельство об аттестации лаборатории неразрушающего контроля
№ 70А170446 от 25.12.2020 г.

Содержание сульфатной серы ГОСТ 8735

Метод основан на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

Навеску помещают в стакан вместимостью 100-150 см3, прикрывают стеклом и добавляют 40-50 см3 соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10-15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 см3 кислоты. Раствор нагревают до кипения и доливают в один прием 10 см3 горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850°С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество сульфата бария, найденное «глухим опытом», вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.