Дорожно-cтроительная
лаборатория

ООО "Байкальский Лабораторный Измерительный Центр"

Заключение ФБУ «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Иркутской области» № 68-05/119 от 15.05.2019 г.

Свидетельство об аттестации лаборатории неразрушающего контроля
№ 70А170446 от 25.12.2020 г.

Общее содержания серы ГОСТ 8735

Для определения содержания вредных серосодержащих примесей в песке находят общее содержание серы, затем — содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы.

При наличии в песке только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

Весовой метод

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито N 0071.

Измельченный песок высушивают до постоянной массы, помещают в бюкс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа массой 0,5-2 г.

Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 см3 или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 см3 азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10-15 мин. После окончания реакции добавляют 10 см3 соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку на водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5-7 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливают 50 см3 горячей воды и кипятят до полного растворения солей.

Для осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300-400 см3. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 см3 кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 см3, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 см3 горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитритом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850°С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество сульфата бария, найденное «глухим опытом», полученной при анализе пробы. Примечание. Выражение «глухой опыт» означает, что испытание проводят в отсутствие исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все условия опыта.